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2017-1221
[目的要求]1、了解程序升温色谱法的特点及应用2、初步掌握程序升温色谱法操作技术[基本原理]对于宽沸程多组分化合物采用程序升温色谱法,柱温按预定的加热速度,随时间呈线性或非线性增加,则混合物中所有组分将在其佳柱温下流出色谱柱。当采用足够低的初始温度,低沸点组分就能得到更好分离,随着柱温的升高,每一个较高沸点的组分就被升高的柱温“推出色谱柱”,高组分沸点也能加快流出,从而得到良好的尖峰。因此,程序升温色谱法主要是通过选择适当温度,而获得良好的分离和的峰型,同时缩短了分离时间。一...
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2017-1220
[目的要求]1、了解反相离子对色谱法分离离子型化合物的基本原理及操作条件。2、掌握内标法色谱定量分析方法。[基本原理]反相离子对色谱是用疏水的固定相和含有低浓度反离子的极性缓冲液作流动相进行色谱分离的一种方法。它可以用于离子型或可解离化合物的分离,有代替离子交换色谱的趋势,成为液相色谱的一个很有生气的组成部分。容易被接受的机制是认为解离的溶质与流动相中的反粒子形成疏水性离子对,然后按反相色谱的规律进行分离。反离子的大小及浓度、有机改良剂的浓度和pH值均是控制分离的重要因素。硝...
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2017-1220
[目的要求]1、学习和掌握用紫外分光光度法定性的原理和方法。2、学习紫外分光光度计的使用方法,了解基本结构,掌握紫外分光光度法定量的原理和方法。[基本原理]紫外分光光度法其比较重要的用途是用于有机化合物的定性和定量分析方面。因为很多有机化合物及其衍生物在紫外波段有强的吸收光谱,可以把未知试样的紫外吸收光谱图和标准试样(或与标准准图谱)比较,当浓度和溶剂相同时,若两者的谱图相同(峰、极小值和拐点的λ相同),而且未知样品大体已知时,可以说明它们是同一个化合物。但是在紫外和可见光区...
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2017-1220
[目的要求]掌握溶液试样红外光谱图的测绘方法,利用红外光谱图进行化合物的鉴定。[基本原理]在红外光谱分析中,固体试样和液体试样都可采用合适的溶剂制成溶液,置于光程为0.01—1mm的液槽中进行测定。当液体试样量很小或没有合适的溶剂时,就可直接测定其纯液体的光谱。通常是将一滴纯液体夹在两块盐片之间以得到一层液膜,然后放入光路中进行测定,这种方法适用于定性分析。制作溶液试样时常用的溶剂有CCl4(适用于高频范围)、CS2、(适用于低频范围)、CHCl3等,对于高聚物则多采用四氢呋...
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2017-1219
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